釕 回收
粗釕粉回收制備氯化釕的方法
釕的熔點為2427C℃,難溶于各種酸,包括王水,但可與苛性堿和過氧化鈉熔融,與次氯酸鈉的硫酸溶液等反響。
氯化釕回收是一種重要的貴金屬無機化合物,可以與其它試劑生成絡(luò)合物,還可以作為有機物的異構(gòu)化、聚合、加氫等反響的催化劑,并且可用作電極涂層的活性催化材料,還能用于氯釕酸鹽的制造和亞硫酸鹽的測定等。
現(xiàn)在,制備氯化釕大多數(shù)是以純釕粉為開始質(zhì)料在堿性介質(zhì)中或許在硫酸介質(zhì)中氧化蒸餾,釕吸收液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、枯燥取得,而以粗釕粉為開始京料制備氯化釕卻存在著工藝復(fù)雜、能耗高、腐蝕設(shè)備重、蒸餾次數(shù)多時間長、產(chǎn)品質(zhì)量難控、產(chǎn)品收率低和污染環(huán)境等問題。下面就來具體了解一下。 本發(fā)明的意圖是供給一種粗釕粉制備氯化釕的辦法,該辦法具有工藝簡略、能耗低、綠色環(huán)保、腐蝕設(shè)備細微、蒸餾次數(shù)少、反響時間短、產(chǎn)品質(zhì)量易控、產(chǎn)品收率高。
本文所用的技術(shù)計劃如下。 過程①將粗釕粉在稀硫酸、氯化銨、鹽酸或氨水介質(zhì)中經(jīng)高頻研磨機研磨活化至200-800目后,過濾洗刷至中性,加去離子水漿化,在密閉狀態(tài)下負壓參加適量的質(zhì)量分數(shù)為10-40%的NaOH溶液; 過程②加熱升溫至50-80℃,向過程①中通入氯氣,控制反響溫度為80-105℃,生成黃色的RuO4氣體; 過程③將過程②生成的RuO4氣體經(jīng)負壓通入一級或多級除雜吸收液中除雜后,通入多級鹽酸吸收液中,鹽酸吸收液恒溫至15-2。反響生成棕赤色H2RuCI5溶液; 過程④將過程③生成的H2RuCI5經(jīng)加熱濃縮、結(jié)晶和紅外枯燥取得黑褐色的RuCl3晶體。具體施行條件如下:過程①研磨介質(zhì)是稀硫酸、氯化銨、鹽酸或氨水中的一種或二種混合物,溶液的質(zhì)量分數(shù)為1-15%,粗釕粉活化至200- 800目后用去離子水洗刷至中性。過程①中粗釕粉(以釕量計)和氫氧化鈉溶液的物料配比為1:50-200, NaOH溶液的質(zhì)量分數(shù)為10-40%。
NaOH參加量應(yīng)滿意饑餓反響的原則。過程②中通入氯氣流量為50 - 500mL /min,控制反響溫度為80-105℃。過程③除雜吸收液為稀硫酸、稀硝酸和去離子水的一種或幾種物質(zhì),稀硫酸、稀硝酸溶液質(zhì)量分數(shù)為0.1- 5%。過程③多級RuO4鹽酸吸收液鹽酸濃度為2-lOmol/L,鹽酸吸收液恒溫至15 -25,鹽酸吸收RuO4的化學(xué)反響式為: 2Ru04+20HC1=2H2RUC 15+8H20+5CI2過程③所述的鹽酸吸收液中參加還原劑,還原劑是甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇的一種或二種混合物,還原劑在鹽酸吸收液體系中的質(zhì)量分數(shù)為0.01 - 6%。過程①生成H2RuCI5濃縮、結(jié)晶和紅外枯燥取得黑褐色的RuCl3晶體,濃縮、結(jié)晶、紅外枯燥溫度為50-1000。制備計劃中,蒸餾反響、除雜反響、吸收反響和尾氣處理系統(tǒng)負壓保持在0.01-0.IMpa。 文使用氯氣作為強氧化劑,首先將粗釕粉在稀硫酸、氯化銨、鹽酸或氨水介質(zhì)中經(jīng)高頻研磨機研磨活化至200-800目再將活化釕粉氧化成RuO4氣體與其它貴賤金屬分離。然后經(jīng)鹽酸吸收和還原劑還原得到紅棕色的H2RuC15溶液,最終經(jīng)濃縮、結(jié)晶、紅外枯燥得到成品氯化釕品體。本發(fā)明辦法,以粗釕粉為質(zhì)料,經(jīng)活化后在克己的反響裝置中制備氯化釕,工藝簡略、能耗低、綠色環(huán)保、腐蝕設(shè)備細微、蒸餾次數(shù)少、反響時間短、產(chǎn)品質(zhì)量易控、產(chǎn)品收率高,達98%以上。
- 上一條釕碳催化劑的回收--釕碳的含量及熔點
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