高純釕粉回收目前我國(guó)靶材用釕粉依賴進(jìn)口,成本高,含釕廢料直接制備靶材用高純釕粉具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義，釕粉是制備釕靶材、高純釕化合物等材料的關(guān)鍵原材料之一。隨著電子元器件的發(fā)展,對(duì)釕粉的需求量越來(lái)越大。

在對(duì)貴金屬粉末產(chǎn)業(yè)的評(píng)價(jià)中,往往會(huì)忽略釕粉末。綜述了當(dāng)前釕粉應(yīng)用研究的進(jìn)展?fàn)顩r及釕粉制備技術(shù)的現(xiàn)狀,尤其是突出了日本在制備高純釕粉方面的技術(shù)狀況。

。針對(duì)含釕廢料的特點(diǎn),提出了采用堿熔-水浸-氧化蒸餾-離子交換除雜-沉淀-煅燒還原工藝直接制備濺射靶材用高純釕粉的研究。

取得結(jié)論如下:(1)釕廢料堿熔-水浸研究表明,在Na_2O_2+NaOH為熔劑、堿熔溫度750°C、Na_2O_2、NaOH及釕廢料質(zhì)量比為4:3:1、堿熔時(shí)間3h、水浸溫度95℃、水浸時(shí)間4h的條件下,釕的浸出率達(dá)到97%,獲得含釕溶液。

(2)含釕溶液回收氧化蒸餾研究表明,采用硫酸為介質(zhì)體系,以氯酸鈉為氧化劑進(jìn)行氧化蒸餾,釕被氧化為四氧化釕揮發(fā),并用鹽酸吸收液吸收,達(dá)到初步除雜的目的,獲得氯釕酸溶液。在蒸餾溫度95℃、蒸餾負(fù)壓0.08MPa的條件下,釕的直收率達(dá)到94.4%。

(3)離子交換除雜研究表明,實(shí)驗(yàn)中選擇D001與001×7為交換樹(shù)脂,溶液酸度為0.5mol/L(以H~+濃度計(jì)),溶液流速為2m L/min,交換級(jí)數(shù)為11級(jí),凈化后氯釕酸溶液中雜質(zhì)含量均低于0.0005g/L。

(4)氯化銨沉淀研究表明,加入氧化劑將釕全部轉(zhuǎn)化為氯釕(IV)酸銨,達(dá)到進(jìn)一步除雜的目的；同時(shí)通過(guò)嚴(yán)格控制沉淀?xiàng)l件,制備出顆粒均勻、尺寸合適及分散性良好的顆粒。最佳工藝條件為:釕酸鹽的濃度為30g/L,沉淀過(guò)程中持續(xù)滴加氧化劑,氯化銨的加入方式為飽和溶液,溫度為90℃,反應(yīng)過(guò)程中持續(xù)攪拌。