采用"堿熔—氧化蒸餾"的辦法對(duì)釕/氧化鋁催化劑中釕的回收停止研討。分別討論了堿熔劑、堿熔溫度、堿熔時(shí)間及氧化蒸餾時(shí)間等對(duì)釕氧化鋁催化劑中釕回收率的影響。實(shí)驗(yàn)標(biāo)明,以KOH/KNO3作堿熔劑,650℃下反響2.5 h,NaC lO+H2SO4作氧化劑,80℃減壓蒸餾1.5 h,得到三氯化釕鹽酸溶液,經(jīng)減壓蒸餾至干涸得到β-RuC l3.3H2O晶體。

釕/氧化鋁催化劑中釕回收率可到達(dá)93%。

 工藝路線為:Ru→可溶性釕酸鹽→RuO4→RuC l3鹽酸溶液→β-RuC l3.xH2O晶體。KNO3/KOH作堿熔劑,程序升溫至6 5 0℃,并恒溫3 h,然后沸水浸漬;NaC lO+H2SO4作氧化劑,以鹽酸—乙醇溶液(1∶1)作吸收液,75℃左右減壓蒸餾,系統(tǒng)壓力0.06~0.08 MPa,吸收并還原RuO4氣體,得到RuC l3鹽酸溶液。β-RuC l3.xH2O晶體可由RuC l3鹽酸溶液常壓/減壓蒸餾至干涸得到。無(wú)負(fù)載催化劑釕回收率可達(dá)到93%,負(fù)載釕催化劑回收率可達(dá)到90%。采用分層堿熔法比混合堿熔法釕回收率可高出10個(gè)百分點(diǎn),HC l+MnO2作氧化劑得到的回收率比NaC lO+H2SO4高出6個(gè)百分點(diǎn)。