銥廢料回收從鉑銥合金中同收銥：鉑銥合金用王水溶解時，溶解速度很慢，乃至很難用于水將其完全溶解。國外曾選用電化學溶解法，國內(nèi)首要選用加鋅熔煉碎化法。 　?、黉\碎化按鋅：廢料=（4～5）：1配人鋅，爐溫在800℃左右使金屬迅速熔融，為防止鋅被氧化蒸發(fā)，有必要川適量NaCl覆蓋，使熔化鋅與空氣隔絕而削減氧化蒸發(fā)，合金融熔后，出爐入鐵盤中，呈片狀，再搗碎，便于酸浸了出。 　?、邴}酸浸出 為了除掉合金中的鋅，選用HCl除鋅，而其間的鉑銥合金則不被鹽酸溶解而殘留在渣中。 zn+21fCHZnCl2+H2}.由反響可知，鹽酸用量按理論量約為l kg需2.5-3 L濃鹽酸。為加速反響速度， 一般加溫至80℃左右，并經(jīng)常拌和。為防止 ZnCl，水解，有必要控制pH＝1～2之間。當最后一批鹽酸參加并煮沸約2 h左右，pH值未顯著上升時即為浸出終
 
　　點。一切浸山過濾液，經(jīng)SnC12查看無貴金屬后棄之。 　?、弁跛芙狻②s硝酸鹽酸浸出所得的殘渣（鉑銥合金粉）經(jīng)王水溶解，生成相應的H2PtCl6. H2PdCl4、H2 [rCl6、H2RhC16. H2RuCl6、同時亦有部分貴金屬生成亞硝化合物，剩余的硝酸部分殘留在溶液中。
 
　　王水用量一般按王水：廢料=5：1（首要視溶解完全程度而增減），參加方式可分批（2-3批）參加，每批有必要在窒溫下悉數(shù)加完HCl后，再逐漸參加HNO，（緩慢參加，參加速度視反響劇烈程度而定），加完悉數(shù)HNO，后，加熱至70- 80℃，待反響減慢后，抽出溶解液，另換一批王水，仿上法持續(xù)溶解，直至溶解結(jié)束停止。為了除掉溶液中殘留的HN03和破壞亞硝基化合物，需將悉數(shù)千水溶液蒸發(fā)至玻璃棒提出液面時溶液不滴，此時參加濃鹽酸趕硝。
 
　　為了除掉合金中的鋅，選用HCl除鋅，其間鉑銥合金則不被鹽酸溶解而殘留在渣中。
 
　　HN03+3HCl-,C12+NOCl十2H20
 
　?。∟O） 2PtC16+2HCIH2PtCl6+Cl2+2NO濃鹽酸參加量約與于水中HN03量持平（體積比），分3次逐漸參加。為了下降溶液酸度，趕硝后，有必要加水趕游離鹽酸3次，趕酸結(jié)束，稀釋過濾，以除掉不溶殘渣（暫存） 　　 ④鉑、銥粗分 稱量氯鉑（銥）酸溶液體積，取樣剖析貴金屬含量，溶液再稀釋至80～1OO g/L左右，Rh約1-2 g/L。按每g銥參加16%的（NH4） 2SO.15 ml.，（NH4） 2S需先拌和稀釋至原體積的10-20倍再用。在拌和下緩緩參加氯鉑（銥）酸溶液中，加熱70-80℃， 　　此時溶液中的4價銥復原成3價。在復原過程中，隨時取小杯溶液，往其間參加NH4CI視所得之（NH4） 2PtCl6顏色由棕紅色變至淡黃色停止。留意（NH4） 2S用量不宜過多，加熱時間不宜過長，不然部分H2PtC16會被復原成H2PtCl4而不被NH4CI沉積。在復原終了時，即往熱溶液中拌和參加同體NH4C1，此時Pt4+發(fā)生如下反響而沉積出（NH4） 2PtC16：
 
　　H2PtCl6+2NH4C1 - （NH4） 2ptCl6+2HClIr3+則生成（NH4） 31rC16仍留存于溶液中：
 
　　H31rCl6+3NH4CI - （NH4）31rCl6十3HCl
 
　　氯化銨用量為Pt量的0.6倍，并保持溶液中含50% NH4CI。過濾，沉積用5%NH4Cl溶液洗至洗液色變淺，洗液與濾液兼并，待精制銥。
 
　?、?a href="http://fzbrighten.com.cn" target="_self" title="鏈接關(guān)鍵詞">銥回收的精制首先將鉑、銥粗分時所得的粗氯亞銥酸溶液濃縮（有NH4Cl沉積分出），隨后參加濃HNO，并加熱氧化即有粗氯銥酸銨沉積分出（HN03耗量為每g Ir約l mL），冷卻后過濾。（NH4） 21rC16沉積用15% NH4CI溶液洗刷數(shù)次，洗液與濾液兼并待同收銥。
 
分出的粗（NH4） 21rC16沉積放在白瓷缸中，加純水懸浮，使Ir的濃度為80-100（g／L），然后用酸或氯水調(diào)整溶液pH值約為1.5，緩慢參加水合肼（按1 9銥加0.2mE），直至氣泡削減，反響停息，再調(diào)整pH值至2左右，用石英內(nèi)加熱器逐漸升溫至沸騰，{gv溫Ih冷卻過濾，濾渣保存同收貴金屬。濾液在室溫下，當pH值約為3時緩緩參加（NH4） 2S進行硫化精制。（NH4） 2S應盡量稀釋，且在拌和下緩緩參加，pH值保持在約為2。加完攪勻后，密封靜置24 h以上。過濾，其間濾渣（硫化物）保存收回貴金屬。   　　濾液再參加（NH。），S進行第2次硫化精制，其雜質(zhì)含量一般約為3%，加完（NH4） 2S后，加熱至沸騰約2h，冷卻過濾。經(jīng)兩次硫化精制后，一般銥的純度可達99. 95%左右，如果經(jīng)剖析含貴金屬較多時可再參加適量的（NH4） 28，使溶液pH值升至約為3，加熱硫化。若賤金屬較多，可按一次精制法，參加適量的硫化銨在冷態(tài)下精制，直至小樣剖析合格停止。   　　經(jīng)剖析合格的純氯亞銥酸銨溶液，參加適量H202（每l kg Ir加H202200mL），再濃縮至外表為NH。c1分出，HN03按每g銥需1 mLHN03計量參加氧化（加HN03時有必要緩慢，以觀察反響劇烈程度而定），隨即有黑色（NH4） 21rC16沉積分出，加熱至外表結(jié)晶停止，稍冷過濾（NH4）2IrCl6結(jié)晶，用l5%NH4CI洗至色淡，沉積取出，在瓷皿中于。400-800℃F煅燒至無廣白煙逸出停止，冷卻取出。氧化銥在800℃下的氫復原爐爐中通H2復原，即得純產(chǎn)品銥。   　?、蘼茹炈徜@母液回收一切的氯銥酸銨母液加熱濃縮至有氯化銨結(jié)晶分出，冷態(tài)下緩緩參加濃硫酸，其用量相當于原液量，緩慢參加硫脲（用量約為貴金屬含量的5-6倍），升溫至180℃，保持20-30 min，取小樣稀釋過濾，濾液經(jīng)SnCl2查看，或乙酸乙酯查看無色。大體可用10倍于原體積的白米水稀釋過濾，濾液經(jīng)SnCl2查看無色棄之，硫化物用水洗刷至無色，于 100℃以F烘干，稱重，取樣剖析Pt和IR含量，保存回收。