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銠 回收

粗銠及含銠量高的合金廢料的回收與提純方法

2019-09-29 11:05:29 廣東宏錦貴金屬回收有限公司 閱讀

粗銠及含銠量高的合金廢料的溶解與提純辦法。

粗銠錠回收及含銠量高(>10%)的合金廢料較難溶解,一般先用鋅高溫熔融法成合金塊,用鹽酸浸出合金塊中的鋅,所得濾渣為粗銠粉用氯化法、硫酸氫鈉熔融或堿熔法轉(zhuǎn)化溶液,再用亞硝酸鈉絡(luò)合沉淀法別離提純,加鋅熔融合金化過程,很多鋅氧化蒸發(fā),勞動(dòng)條件差,貴金屬損失量大,整個(gè)流程冗長繁雜,試劑耗量大,純銠(純度99.9~99.99%)直收率不高,一般70%。

美國專利US4188362處理鉑族金屬及金的流程,提出貴金屬精礦與鋁合金化,用鹽酸或硫酸溶解合金中的賤金屬,用鹽酸+氯氣或硝酸溶解貴金屬富集物的辦法,這種辦法比較簡便,縮短了貴金屬出產(chǎn)周期,但是用鹽酸+氯氣或硝酸溶解貴金屬富集物,氯氣尾氣或發(fā)生的氮氧化物造成操作環(huán)境惡劣,難于凈化。

本發(fā)明的目的是:改進(jìn)鋁合金碎化溶解別離貴金屬的辦法,使粗銠粉溶解轉(zhuǎn)入溶液及別離提純的辦法簡化,縮短出產(chǎn)周期,降低試劑耗費(fèi),改進(jìn)勞動(dòng)條件,提高銠直收率。

所發(fā)明的粗銠及含銠量高的合金廢料的溶解與提純辦法,其特征是:(1)加鋁合金化碎化,(2)鹽酸浸出鋁及其他賤金屬,(3)鹽酸+過氧化氫溶解粗銠黑粉(貴金屬粉),(4)烷基氧化膦萃取別離除去銠以外的鉑族金屬,(5)用已知離子交換法除賤金屬,甲酸復(fù)原,氫復(fù)原得純銠粉。

其具體過程包含:

(1)以貴金屬∶鋁=1∶4.5~5.5比例放入到石墨坩堝或瓷坩堝中,升溫1000~1200℃保溫4小時(shí)鋁合金化碎化;

(2)合金塊用HCl保持pH<1浸出鋁,反響自熱進(jìn)行;

(3)所得粗銠粉以銠∶鹽酸=1∶10~12參加鹽酸,再按銠∶過氧化氫=1∶3~3.5逐漸參加過氧化氫,反響自身放熱至~100℃維持溶解,2.5~3.5小時(shí)溶解結(jié)束;

(4)所得粗銠溶液用鹽酸調(diào)酸度至3~5NHCl,用過氧化氫氧化水相,用烷基(7碳~9碳)氧化膦30%V-火油溶液萃取除鉑及銥,比較,有∶水=0.5~1∶1,接連萃取5~7級(jí),用硝酸反萃負(fù)載有機(jī)相,反萃液富集了鉑、銥;

(5)萃余液經(jīng)已知離子交換法除去賤金屬,甲酸復(fù)原、氫復(fù)原得純銠粉,純度99.99%,直收率90~95%。

本發(fā)明的長處是:簡化了粗銠鋁合金化碎化過程,用純鋁作合金劑,與粗銠及含銠量高(>10%)的貴金屬合金廢料熔融成易碎合金,鋁不蒸發(fā),熔融液面平靜,勞動(dòng)條件好,金屬收率高;鹽酸自熱浸出鋁合金塊,浸出液中不含貴金屬,浸出過程貴金屬不損失;粗銠粉用鹽酸加過氧化氫自熱溶解,反響速度快,~3小時(shí)即溶解結(jié)束,徹底擺脫了傳統(tǒng)運(yùn)用的冗長而勞動(dòng)條件惡劣的氯化法,硫酸氫鈉熔融法及堿熔法,極大地縮短了出產(chǎn)周期,減少了勞動(dòng)力及試劑用量,改進(jìn)了勞動(dòng)條件;用三烷基氧化膦-火油液萃取鉑、銥純化銠作用好,用過氧化氫作水相氧化劑,避免了氯氣影響污染。整個(gè)流程過程短,銠純度99.99%,直收率高,比傳統(tǒng)辦法提高了20%左右。

施行例

實(shí)例Ⅰ.

粗銠料(錠)3.168g(含Cu5%,Pt0.25%,Ir0.05%)

(1)鋁合金化碎化:鋁15g石墨坩堝中1000~1200℃保溫4小時(shí),冷卻;

(2)鹽酸自熱浸出鋁(pH≤1),過濾得銠黑粉;

(3)細(xì)銠黑轉(zhuǎn)入燒杯,濃HCl35ml,拌和并滴加H2O29.8ml。自熱升溫溶解,2.8小時(shí)溶完;

(4)溶液用HCl調(diào)整酸度~4N,體積~100ml,30%烷基氧化膦-火油溶液每次80ml,接連萃取5級(jí),每次萃取前滴少數(shù)過氧化氫氧化水相,有機(jī)相用3.5NHNO3反萃,反萃液合并,趕硝后收回鉑、銥,萃余液經(jīng)離子交換、甲酸復(fù)原、氫復(fù)原得純銠粉。稱重得2.8516g,直收率95.05%,純度99.99%(光譜分析列表于后)。

實(shí)例2.

粗銠料(錠)3.168g(含Cu5%,Pt0.25%,Ir0.05%)處理過程徹底同例1,純銠粉稱重得2.8534g,直收率95.11%。

純度99.99%(光譜分析列后)

實(shí)例3.

粗銠錠1400g(含鉑5.63%,含銥1.63%,賤金屬5%銠1228.36g)

(1)鋁合金化碎化加鋁7000g于石墨坩堝中,溫度1000~1200℃,保溫4小時(shí),冷卻;

(2)加HCl自熱浸出鋁(pH<1),過濾得細(xì)銠黑;

3)細(xì)銠黑轉(zhuǎn)入瓷缸,加濃HCl15L,拌和并慢慢滴加過氧化氫4.5Kg,自然升溫至~100℃溶解,3小時(shí)溶完。

(4)氯銠酸溶液用鹽酸調(diào)整酸度至~4N,體積~45L,用30%烷基氧化膦-火油溶液,比較,有∶水=0.6∶1,接連萃取6級(jí),萃取前加過氧化氫氧化水相,有機(jī)相反萃如例1,萃余液經(jīng)離子交換、甲酸復(fù)原、氫復(fù)原得純銠粉,稱重得1154.658g,直收率94%,純度99.99%(光譜分析列后)。

實(shí)例4.

鉑銠合金廢料42.449g(含鉑27.335g,銠11.715g,賤金屬3.398g)

(1)加鋁200g,石墨坩堝1000~1200℃保溫4小時(shí),鋁合金化碎化;

(2)鹽酸自熱浸出鋁(pH<1),得鉑銠合金細(xì)粉;

(3)濃鹽酸440ml,過氧化氫130ml,自熱溶解鉑銠合金細(xì)粉,2.8小時(shí)溶完。

(4)鉑銠溶液用溴酸鈉水解法別離鉑,氫氧化物鹽酸溶解后為銠液,調(diào)整酸度至4N,體積~350ml,烷基氧化膦30%-火油液萃取6級(jí),比較,有∶水=0.7∶1,過氧化氫氧化,萃余液經(jīng)離子交換、甲酸復(fù)原、氫復(fù)原得銠產(chǎn)品11.071g,純度99.99%(光譜分析附后)。直收率94.5%,水解分出的鉑及由有機(jī)相中反萃出來的鉑,用傳統(tǒng)辦法提純得純鉑產(chǎn)品26.788克,直收率98%,純度99.99%。

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