涉及貴金屬分離領(lǐng)域，具體涉及一種從貴金屬混合液中分離銠、釕回收的方法。

鉑族金屬具有優(yōu)秀的物理化學性質(zhì)，是現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的重要原材料，被廣泛應(yīng)用于航空航天材料、微電子、汽車制造、催化、電化學等領(lǐng)域。然而，鉑族金屬儲量有限，如何從高校的從冶煉副產(chǎn)品中獲得鉑族金屬以及如何從工業(yè)廢棄材料中回收鉑族金屬，是關(guān)系工業(yè)化發(fā)展的重要課題。其中，銠和釕是重要的鉑族金屬，在貴金屬混合液中分離銠、釕也具有非常重要的意義。

銠，質(zhì)堅硬，不受酸的侵蝕，可用于制備催化劑、熱電偶、鉑銠合金等，也常鍍在探照燈和反射鏡上，還可以用作其他金屬的光亮而堅硬的鍍膜。此外，還用作寶石的加光拋光機和電的接觸部件。釕是一種硬而脆呈淺灰色的多價稀有金屬元素，其是極好的催化劑，用于氫化、異構(gòu)化、氧化和重整反應(yīng)中。

純金屬釕用途很少。它是鉑和鈀的有效硬化劑。用它制造電接觸合金，以及硬磨硬質(zhì)合金等。因此，對銠、釕金屬的高效率分離、提取成為關(guān)鍵。

目前，對貴金屬銠的提取一般采用中溫氯化法活硫酸氫鈉熔融法、亞硝酸鈉絡(luò)合法或者萃取法。公開了一種高效分離提純銠釕的方法，其依次包括銠釕合金廢料預處理、中溫氯化、銠、釕分離、銠釕精煉，該方法雖然能提高釕、銠的純度，使得貴金屬回收率大大提高，但是分離過程中會產(chǎn)生的大量的含鹵廢水，不利于環(huán)境保護，且分離過程能耗大。

 
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)銠、釕分離方法中能耗大、對環(huán)境有二次污染，工藝復雜的問題，為解決上述問題，本發(fā)明提供一種從貴金屬混合液中分離銠、釕的方法，該方法工藝簡單，易于操作，成本低，銠、釕分離純度高。

為了更好的解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種從貴金屬混合液中分離銠、釕的方法，包括以下步驟：

(1)將貴金屬混合液加入到PP桶內(nèi)，然后加入沉銠劑，攪拌沉淀30min，之后靜置處理1h，收集沉淀，洗滌后置于瓷缸內(nèi)，并緩慢滴加王水，攪拌至沉淀溶解，冷卻至室溫，制得脫硝后的含銠、釕混合液；

(2)將步驟(1)得到的脫硝后的含銠、釕混合液加入到PP桶，繼續(xù)加入沉銠劑進行攪拌沉淀處理30min，之后靜置1h，收集沉淀，并采用ICP技術(shù)測試沉淀尾液中Rh、Ru的濃度；

(3)將步驟(2)收集的沉淀洗滌后，加入到瓷缸中緩慢加入王水溶解,完全溶解后，冷卻至室溫，制得二次脫銷后的含銠、釕液體，并對該液體進行ICP測試Rh、Ru的濃度；

(4)將步驟(3)得到的二次脫硝后的含銠、釕液體加入到PP桶內(nèi)，加入沉銠劑進行攪拌沉淀，沉淀后過濾回收銠，收集步驟(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入鋅粉，攪拌還原，收集釕。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，貴金屬混合液是采用王水對含銠、釕固體進行溶解制得。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(1)中，貴金屬混合液中Rh含量為8.3g/L，Ru含量為0.103g/L。加入沉銠劑沉淀后的沉淀尾液中的Rh含量為0.025g/L，釕含量為0.083g/L。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述沉銠劑的質(zhì)量濃度為50％，在沉淀時，1kg銠加入500-550ml沉銠劑，進一步優(yōu)選為1kg銠加入500ml沉銠劑。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)沉淀尾液中Rh、Ru的濃度分別為0.021g/L、0.011g/L。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，二次脫硝后的含銠、釕液體中Rh、Ru的濃度分別為：21.3g/L、0.001g/L。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述鋅粉的加入量為沉淀尾液中釕含量的五倍。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述鋅粉加入之前需要研磨處理，過150-200目篩。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明首先采用王水溶解含銠釕固體制得含銠、釕液體，然后加入沉銠劑使得貴金屬銠沉淀富集，為了提高銠的分離純度，本發(fā)明對每次沉淀的固體加入王水溶解后繼續(xù)加入沉銠劑進行沉淀富集，直至檢測到沉淀尾液中Ru的濃度為0.001g/L，該濃度對回收銠的純度無影響，然后將各個階段的沉淀尾液收集，加入鋅粉進行還原，從而達到銠、釕分離的目的。本發(fā)明在分離過程中采用王水溶解、并在溶解后的液體中加入沉銠劑對金屬銠進行沉淀富集，過濾后達到銠、釕的分離，該方法操作簡單，對設(shè)備要求低，成本低。本發(fā)明采用沉銠試劑，加入鋅粉作為還原劑，也大大降低了銠、釕分離成本，本發(fā)明可以獲得純度大于99％的銠粉和釕粉。

具體實施方式：

為了更好地理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明，實施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

實施例1

一種從貴金屬混合液中分離銠、釕的方法，包括以下步驟：

(1)采用王水將含銠、釕固體進行溶解制得含銠、釕混合液，該混合液中銠(Rh)含量為8.3g/L，釕(Ru)含量為0.103g/L，將含銠、釕混合液加入到PP桶內(nèi)，然后加入沉銠試劑溶液，1kg銠加入500ml沉銠劑，攪拌沉淀30min，之后靜置處理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗滌后置于瓷缸內(nèi)，并緩慢滴加王水，攪拌至沉淀溶解，冷卻至室溫，制得脫硝后的含銠、釕混合液；經(jīng)ICP檢測沉淀尾液中Rh含量為0.025g/L，釕含量為0.083g/L；

(2)將步驟(1)得到的脫硝后的含銠、釕混合液加入到PP桶，繼續(xù)加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀處理30min，之后靜置1h，收集沉淀，并采用ICP技術(shù)測試沉淀尾液中Rh、Ru的濃度分別為0.021g/L、0.011g/L；

(3)將步驟(2)收集的沉淀洗滌后，加入到瓷缸中緩慢加入王水溶解，冷卻至室溫，制得二次脫銷后的含銠、釕液體，并對該液體進行ICP測試Rh、Ru的濃度分別為21.3g/L、0.001g/L；

(4)將步驟(3)得到的二次脫硝后的含銠、釕液體加入到PP桶內(nèi)，加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀，沉淀后過濾回收銠，收集步驟(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入鋅粉，鋅粉的添加量為釕含量的5倍，攪拌還原，收集釕。

實施例2

一種從貴金屬混合液中分離銠、釕的方法，包括以下步驟：

(1)采用王水將含銠、釕固體進行溶解制得含銠、釕混合液，該混合液中銠(Rh)含量為8.3g/L，釕(Ru)含量為0.103g/L，將含銠、釕混合液加入到PP桶內(nèi)，然后加入沉銠試劑，1kg銠加入510ml沉銠劑，攪拌沉淀30min，之后靜置處理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗滌后置于瓷缸內(nèi)，并緩慢滴加王水，攪拌至沉淀溶解，冷卻至室溫，制得脫硝后的含銠、釕混合液；經(jīng)ICP檢測沉淀尾液中Rh含量為0.025g/L，釕含量為0.083g/L；

(2)將步驟(1)得到的脫硝后的含銠、釕混合液加入到PP桶，繼續(xù)加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀處理30min，之后靜置1h，收集沉淀，并采用ICP技術(shù)測試沉淀尾液中Rh、Ru的濃度分別為0.021g/L、0.011g/L；

(3)將步驟(2)收集的沉淀洗滌后，加入到瓷缸中緩慢加入王水溶解，冷卻至室溫，制得二次脫銷后的含銠、釕液體，并對該液體進行ICP測試Rh、Ru的濃度分別為21.3g/L、0.001g/L；

(4)將步驟(3)得到的二次脫硝后的含銠、釕液體加入到PP桶內(nèi)，加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀，沉淀后過濾回收銠，收集步驟(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入鋅粉，鋅粉的添加量為釕含量的5倍，攪拌還原，收集釕。

實施例3

一種從貴金屬混合液中分離銠、釕的方法，包括以下步驟：

(1)采用王水將含銠、釕固體進行溶解制得含銠、釕混合液，該混合液中銠(Rh)含量為8.3g/L，釕(Ru)含量為0.103g/L，將含銠、釕混合液加入到PP桶內(nèi)，然后加入沉銠試劑，1kg銠加入520ml沉銠劑，攪拌沉淀30min，之后靜置處理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗滌后置于瓷缸內(nèi)，并緩慢滴加王水，攪拌至沉淀溶解，冷卻至室溫，制得脫硝后的含銠、釕混合液；經(jīng)ICP檢測沉淀尾液中Rh含量為0.025g/L，釕含量為0.083g/L；

(2)將步驟(1)得到的脫硝后的含銠、釕混合液加入到PP桶，繼續(xù)加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀處理30min，之后靜置1h，收集沉淀，并采用ICP技術(shù)測試沉淀尾液中Rh、Ru的濃度分別為0.021g/L、0.011g/L；

(3)將步驟(2)收集的沉淀洗滌后，加入到瓷缸中緩慢加入王水溶解，冷卻至室溫，制得二次脫銷后的含銠、釕液體，并對該液體進行ICP測試Rh、Ru的濃度分別為21.3g/L、0.001g/L；

(4)將步驟(3)得到的二次脫硝后的含銠、釕液體加入到PP桶內(nèi)，加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀，沉淀后過濾回收銠，收集步驟(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入鋅粉，鋅粉的添加量為釕含量的5倍，攪拌還原，收集釕。

實施例4

一種從貴金屬混合液中分離銠、釕的方法，包括以下步驟：

(1)采用王水將含銠、釕固體進行溶解制得含銠、釕混合液，該混合液中銠(Rh)含量為8.3g/L，釕(Ru)含量為0.103g/L，將含銠、釕混合液加入到PP桶內(nèi)，然后加入沉銠試劑，1kg銠加入530ml沉銠劑，攪拌沉淀30min，之后靜置處理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗滌后置于瓷缸內(nèi)，并緩慢滴加王水，攪拌至沉淀溶解，冷卻至室溫，制得脫硝后的含銠、釕混合液；經(jīng)ICP檢測沉淀尾液中Rh含量為0.025g/L，釕含量為0.083g/L；

(2)將步驟(1)得到的脫硝后的含銠、釕混合液加入到PP桶，繼續(xù)加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀處理30min，之后靜置1h，收集沉淀，并采用ICP技術(shù)測試沉淀尾液中Rh、Ru的濃度分別為0.021g/L、0.011g/L；

(3)將步驟(2)收集的沉淀洗滌后，加入到瓷缸中緩慢加入王水溶解，冷卻至室溫，制得二次脫銷后的含銠、釕液體，并對該液體進行ICP測試Rh、Ru的濃度分別為21.3g/L、0.001g/L；

(4)將步驟(3)得到的二次脫硝后的含銠、釕液體加入到PP桶內(nèi)，加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀，沉淀后過濾回收銠，收集步驟(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入鋅粉，鋅粉的添加量為釕含量的5倍，攪拌還原，收集釕。

實施例5

一種從貴金屬混合液中分離銠、釕的方法，包括以下步驟：

(1)采用王水將含銠、釕固體進行溶解制得含銠、釕混合液，該混合液中銠(Rh)含量為8.3g/L，釕(Ru)含量為0.103g/L，將含銠、釕混合液加入到PP桶內(nèi)，然后加入沉銠試劑，1kg銠加入540ml沉銠劑，攪拌沉淀30min，之后靜置處理1h，收集沉淀和沉淀尾液，沉淀洗滌后置于瓷缸內(nèi)，并緩慢滴加王水，攪拌至沉淀溶解，冷卻至室溫，制得脫硝后的含銠、釕混合液；經(jīng)ICP檢測沉淀尾液中Rh含量為0.025g/L，釕含量為0.083g/L；

(2)將步驟(1)得到的脫硝后的含銠、釕混合液加入到PP桶，繼續(xù)加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀處理30min，之后靜置1h，收集沉淀，并采用ICP技術(shù)測試沉淀尾液中Rh、Ru的濃度分別為0.021g/L、0.011g/L；

(3)將步驟(2)收集的沉淀洗滌后，加入到瓷缸中緩慢加入王水溶解，冷卻至室溫，制得二次脫銷后的含銠、釕液體，并對該液體進行ICP測試Rh、Ru的濃度分別為21.3g/L、0.001g/L；

(4)將步驟(3)得到的二次脫硝后的含銠、釕液體加入到PP桶內(nèi)，加入沉銠試劑溶液進行攪拌沉淀，沉淀后過濾回收銠，收集步驟(1)、(2)中的沉淀尾液，然后加入鋅粉，鋅粉的添加量為釕含量的5倍，攪拌還原，收集釕。

雖然已經(jīng)對本發(fā)明的具體實施方案進行了描述，但是本發(fā)明的許多其他形式和改變對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。應(yīng)理解所附權(quán)利要求和本發(fā)明通常涵蓋本發(fā)明真實精神和范圍內(nèi)的所有這些明顯的形式和改變。